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Ouvrir la coquille des nanoparticules avec des rayons x.

publié le

Les nanoparticules (NP) sont des objets d’études passionnants tant pour leur propriétés physiques et chimiques fondamentales que pour leurs possibles applications.

Notre équipe, en collaboration avec l’ISM (Bordeaux), l’INSP (Paris) et l’Université de Oulu (Finlande) s’intéresse à l’étude des NPs à base de carbone mises en évidences récemment : les carbone dot (CDot). Simples à synthétiser, ils se préparent en chauffant des molécules de N-hydroxysuccinimide (C4H5NO3) sous forme poudreuse à 180°C. Mis en solution dans de l’eau, ils seront sont ensuite filtrés à travers une membrane nanoporeuse pour ne conserver que les CDots. Leur structure particulière se constitue d’un cœur dont le diamètre avoisine 5 nanomètres qui peut être soit cristallin sous forme de graphite, soit amorphe. Le cœur est enserré dans une coquille qui est, elle, constituée de molécules de NHS n’ayant pas réagies ou fragmentées lors de la synthèse.

Le fort rendement de luminescence des CDots les rendent particulièrement intéressants pour des applications en nano-photonique, notamment en biologie. Si ces propriétés sont bien connues, leur origine reste cependant incomplètement comprise mais est clairement liée à la structure cœur/coquille. Ainsi, l’épaisseur de la coquille de même que la nature exacte des molécules la constituant sont encore largement débattues. La caractérisation expérimentale de la coquille (son épaisseur, sa densité etc.) est donc une des clés pour ouvrir améliorer la compréhension des mécanismes responsables des propriétés optiques des Cdots.

Notre étude apporte des éléments de réponse au moyen de la spectroscopie de photoélectron par rayons X. Cette technique d’analyse permet d’identifier les différentes liaisons chimiques des éléments, via la mesure du « chemical shift », tout en fournissant des informations spatialement localisées en profondeur. Il est ainsi possible en quelque sorte « d’éplucher » la coquille couche par couche pour en connaître la composition simplement en faisant varier l’énergie des rayons X incidents.

Notre étude menée lors de deux campagnes d’expériences au synchrotron SOLEIL sur la ligne PLEIADES révèle que la coquille a une épaisseur minimale de presque 3.4nm, représentant 87% du volume globale de la nanoparticule. Les molécules qui constituent la coquille sont en surface des fragments de NHS, alors que plus en profondeur les constituants ressemble à la molécule initiale intacte.

Ces travaux sont publiés dans la revue Journal Physical Chemistry C (https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acs.jpcc.8b03800)

"Depth Profiling of the Chemical Composition of Free-Standing Carbon Dots Using X-ray Photoelectron Spectroscopy"

I. Papagiannouli, M. Patanen, V. Blanchet, J. Bozek, M. de Anda Villa, M. Huttula, E. Kokkonen, E. Lamour, E. Mevel, E. Pelimanni, A. Scalabre, M. Trassinelli, D. Bassani, A. Levy, J. Gaudin

Contact : V. Blanchet / J. Gaudin


Molécules de NHS chauffées à 180°C donnant des CDots fait d’une coquille (sphere bleue) constituées de molécules "collée" sur un coeur graphitique (sphere blanche)

Mesure de microscopie en transmission à haute résolution des nanoparticules avant et après injection dans la chambre expérimentale. (Mesure faites sur la plateforme PLACAMAT, CNRS/U. Bordeaux)